高壓氫化釜操作要點

　　1. 開控制臺電流開關(guān)前，應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零。

　　2. 投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。

　　3. 上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應(yīng)逐步加力對稱上緊。

　　4. 螺絲上緊后，先用機(jī)械泵抽真空，然后反復(fù)通氮氣二至四次，將釜內(nèi)空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，正常操作。

　　5. 反應(yīng)畢，停止攪拌，將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡，再通入氮氣，放空，擰開螺絲取樣。

　　6. 5L氫化反應(yīng)釜不耐強酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

　　7. 氫化反應(yīng)釜附近，禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè)，禁止穿釘子鞋操作。

　　經(jīng)驗：高壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法

　　1、沖洗釜

　　2、開釜投入底物

　　3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口

　　4、關(guān)閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥

　　5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓

　　6、打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口;再次打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性;打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口;再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中，應(yīng)不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10 ，打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進(jìn)氣閥，同時記錄補加的氫氣量）

　　7、反應(yīng)完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全，取下進(jìn)氣裝置。

　　8、接上出料裝置，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來。